Báo cáo thực hành thí nghiệm hóa hữu cơ năm 2024

Uploaded by

Trần Văn Sông

0% found this document useful (1 vote)

1K views

46 pages

PP THỰC HÀNH HÓA HƯU CƠ

Original Title

Báo Cáo Thực Hành Hóa Hưu Cơ Nhóm 1

Copyright

© © All Rights Reserved

Available Formats

PPTX, PDF, TXT or read online from Scribd

Share this document

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

0% found this document useful (1 vote)

1K views46 pages

Báo Cáo TH C Hành Hóa Hưu Cơ Nhóm 1

Uploaded by

Trần Văn Sông

PP THỰC HÀNH HÓA HƯU CƠ

Jump to Page

You are on page 1of 46

Search inside document

Reward Your Curiosity

Everything you want to read.

Anytime. Anywhere. Any device.

No Commitment. Cancel anytime.

Báo cáo thực hành thí nghiệm hóa hữu cơ năm 2024

  • 1. CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC *** BÁOBÁO CÁO THỰC HÀNH HÓACÁO THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠHỮU CƠ GVHD: Th.S TRẦN THỊ DIỆU THÚY Nhóm : 4 SVTH : VÕ THỊ MỸ LỆ 14131421
  • 2. PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ALCOL, PHENOL, ALDEHYDE VÀ ACID 1. Mục đích thí nghiệm 2. Nội dung thí nghiệm Cơ sở lý thuyếtCơ sở lý thuyết Quá trình thí nghiệm và kết quả 3. Trả lời câu hỏi
  • 3. thí nghiệm - Điều chế lượng nhỏ các nhóm chức hydrocacbon, alcol, aldehyde và acid. - Nhận biết các nhóm chức trên bằng các phản ứng đặc trưng. BÀI 1. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT - Nhận biết các nhóm chức trên bằng các phản ứng đặc trưng.
  • 4. NGHIỆM
  • 5. hóa chất • Dụng cụ: - 7 ống nghiệm Pyrex - 2 nút cao su - 1 ống dẫn khí - 2 kẹp sắt - 1 pipet 2ml - 1 bình tia nước - 1 pipet 5ml - 1 đèn cồn BÀI 1 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT. - 1 pipet 5ml - 1 đèn cồn - 1 pipet 10ml - 1 bộ phận giá sắt
  • 6. - H2SO4 98% - EtOH (tinh khiết) -KMnO4 1% - H2SO4 10% - NaOH 10% - CuSO4 0,2N - Acit tactric - NaOH 2N - CuSO4.5H2O - CH3COOH - Phenol - Kalinatri tatrat - axit salicylic - NH4OH 2N - Glycerin BÀI 1 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT. - axit salicylic - NH4OH 2N - Glycerin - HCl 2N - AgNO3 0,2N - I2/KI - HCOOH 100% - Na2CO3 10% - HCHO 40% -CH3COOH 15% - Semicarbaxit (rắn) - CaCl2 (rắn) - Axit oxalic (rắn)
  • 7. ETYLIC (Thí nghiệm 1,2) Rượu Etylic Etylene Etyl glycol KMnO4 loãng H2C=CH2C2H5OH Xuất hiện bọt khí ethylene, không màu, không mùi Khí ethylene sinh ra làm mất màu KMnO4
  • 8. 1 giọt H2SO4 10% + 1 giọt NaOH 10% Rượu Etylic + KMnO4 1% Thí nghiệm 3 Đun nóng
  • 9. biệt rượu đa chức bằng Phản ứng với Thuốc thử Cu(OH)2 Rượu đa chức Tạo phức màu xanh lam
  • 10. hóa ( trong môi trường acid salicilic) Methyl Salicilat có mùi thuốc xoa bóp Thí nghiệm 5
  • 11. ) FORMALDEHYDE HCHO HCHO + Thuốc thử Tolen Đun nóng Thí nghiệm 7 HCHO + Cu(OH)2 Đun nóng Thí nghiệm 8
  • 12. 10. Acid formic HCOOH + H2SO4 loãng KMnO4 1% K2SO4 + MnSO4 + H2O + O2 Thí nghiệm 11. Acid oxalic HCOOH-HCOOH + CaCl2 Ca(C2O4) + HCl
  • 13. Acid tactric Acid tactric + Thuốc thử Felinh Đun nóng
  • 14. PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 1. Mục đích thí nghiệm 2. Nội dung thí nghiệm Cơ sở lý thuyếtCơ sở lý thuyết Quá trình thí nghiệm và kết quả 3. Trả lời câu hỏi
  • 15. thí nghiệm - Điều chế được lượng nhỏ các nhóm chức Amin, Glucid, Acid amin, Protid - Nhận biết các nhóm chức trên bằng phản ứng đặc trưng BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID
  • 16. thí nghiệm - Điều chế được lượng nhỏ các nhóm chức Amin, Glucid, Acid amin, Protid - Nhận biết các nhóm chức trên bằng phản ứng đặc trưng 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Các Amin Tính base: Thí nghiệm 1 Thêm phenolphtalein, dung dịch methylamine chuyển hồng Tác dụng với acid nitro (HNO ): Thí nghiệm 2,3,4,5 BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Tác dụng với acid nitro (HNO2): Thí nghiệm 2,3,4,5 Các amin đều tham gia phản ứng acid nitro, tùy thuộc vào bậc các amin, amin béo hoặc thơm mà sẽ cho sản phẩm đặc trưng khác nhau 2.2. Các phản ứng của protid và acid amin Phản ứng của Buire : Thí nghiệm 6 Phát hiện peptit và protein Phản ứng Xantoprotein: Thí nghiệm 7 Các acid amin thơm phản ứng với HNO3 đậm đặc, nóng cho một hợp chất màu vàng. Phản ứng với ninhidrin: Thí nghiệm 8
  • 17. PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 2. Cơ sở lý thuyết 2.3. Glucid Monosaccarit: Phản ứng Oxi hóa • thuốc thử Toluen [Ag(NH3)2]OH (Thí nghiệm 9) • Cu(OH)2 (Thí nghiệm 10) • Feling (Thí nghiệm 11)• Feling (Thí nghiệm 11) • Br2 (Thí nghiệm 12) Tinh bột và saccarozo • Thủy phân trong môi trường acid (Thí nghiệm 13) • Phản ứng của tinh bột với iot (Thí nghiệm 14)
  • 18. và hóa chất - 12 ống nghiệm nhỏ - 01 đèn cồn - 01 kẹp ống nghiệm - 01 pipet thẳng 5ml - 01 becher 100ml - 01 erlen 250ml - 01 nồi - 01 bếp điện Dụng cụ Hóa chất - Diphenylamin - Phenolphtalein - HCl 10% - NaNO2 20% - Anilin - 2-naphthol - Lòng trắng trứng - Glycin - NaOH 10% - N,N-Diphenylamin - Diethylether - Phenol - H2SO4 98%, 10% - Na2CO3 10% - CuSO4 1M - NaOH 1M - NaCl 10%- 01 bếp điện - 02 đũa thủy tinh - 01 giá sắt - 02 pipet 2ml - 01 bình nón 250ml - 01 becher 50ml - 02 becher 250ml - 03 becher 100ml - 01 phễu chiết Dụng cụ Hóa chất - HNO3 65% - Alanin - Tyrosin - Glucose 1% - Hồ tinh bột 2% - FeCl3 1% - AgNO3 1% - NaHCO3 (rắn) - Fructose 1%, 2% - Phenol - NaCl 10% - NH4OH 5% - Hồ tinh bột 2% - Dung dịch I2/KI 0,1N - CuSO4 5% - Saccarose 1% - CuSO4.5H2O - Natrikalitactrat - NaOH - Nước brom - Glucose 1%, 2%
  • 19. thí nghiệm Thí nghiệm 1: Tính base của amin BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 0,1ml dd metylamin 1 giọt phenolphtalein
  • 20. PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Thí nghiệm 2. Phản ứng của amin bậc 1 0,5ml metylamin 2ml dd HCl 10% Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá Thêm NaNO2 20% Dung dịch sủi bọt mạnh. CH3NH2 + HCl + NaNO2 CH3N2Cl + 2H2O CH3OH + N2 +HCl
  • 21. Phản ứng của arylamin với HNO2 BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Ông nghiệm Pyrex: Anilin, HCl 10%, làm lạnh + NaNO2, làm lạnh.
  • 22. nghiệm sau làm lạnh thành 2 phần - Ôngs 1: đun trên bếp cách thủy - Ông 3: cho 0,05g 2-naphtol và 3ml dung dịch NaOH 10% - Rót dung dịch trong ống 2- Rót dung dịch trong ống 2 vào ống 3 Xuất hiện màu cam đỏ
  • 23. Phản ứng của amin bậc 2 BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Ông nghiệm Pyrex: N,N-diphenylamin, HCl 10%, làm lạnh + NaNO2 => Lớp dầu màu vàng tách ra
  • 24. Phản ứng của amin bậc 3 - Cho 0,5ml N,N-dimethylanilin + 2ml HCl 10% - Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá - Thêm NaNO2 20%, kiềm hóa bằng NaOH Xuất hiện kết tủa xanh
  • 25. Phản ứng Buire BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID - Pha - Chuẩn bị 3 erlen 100ml dd CuSO4 1M 100ml dd NaOH 1M 100ml dd NaCl 10% Dung dịch Abumin 10% trong NaCl 10% Erlen 1. NaOH + CuSO4 + H2O Erlen 2. NaOH + Glycin + H2O Erlen 3. Abumin + CuSO4 + NaOH + H2O
  • 26.
  • 27. Phản ứng của monosaccarit với thuốc thử Feling BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID - Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch glucose 1% - Cho them một thể tích tương đương dung dịch thuốc thử Felling - Sau khi lắc đều, đun nóng nhẹ trên đèn cồn
  • 28. nghiệm 13. Phản ứng thủy phân BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 1,5 ml Saccarose + 0,5ml H2SO4 đun nóng, làm lạnh
  • 29. hỗn hợp với NaHCO3 - Cho khoảng 2ml dung dịch Felling vào, đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn - Kết quả thấy xuất hiện kết tủa đỏ gạch
  • 30. Phản ứng của tinh bột với iod BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 3ml dung dịch hồ tinh bột và 1ml H2SO4 10% vào ống nghiệm Lắc đều và đặt trong nước sôi khoảng 20 phút Thu được dung dịch trong
  • 31. giọt dung dịch đã thủy phân vào ống nghiệm chứa 1ml dung dịch I2 trong KIchứa 1ml dung dịch I2 trong KI => Dung dịch chuyển xanh
  • 32. ỨNG ESTE HÓA 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế được sản phẩm este salicylate metyl. Tìm hiểu ứng dụng của ester trên. 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế2.1. Phương trình điều chế
  • 33. quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcol để cho hợp chất ester. 2.2.Cơ chế của phản ứng + H+ - H2OHSO4 - H-
  • 34. nguyên liệu 1 mol 10 mol 1mol H2SO4 1mol m2 V1 V2 m3=5g metyl salicylat
  • 35. mol 1mol H2SO4 1mol m2 V1 V2 m3=5g metyl salicylat
  • 36. của Metyl salicylate Metyl salicylate là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây, được dùng làm thuốc giảm đau, chống viêm. Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau.
  • 37. hóa chất Dụng cụ 1 bình cầu 250ml 1 phểu chiết 200ml 1 bình Wurt 100ml 1 bình Wurt 250ml 1 bình cầu chịu nhiệt 2 cổ 1 bình cầu nhám 2 becher 50ml 1 bếp điện, 1 nồi 2 erlen 250ml 1 nhiệt kế 1000C 1 nhiệt kế 2000C 1 sinh hàn bong bóng 1 sinh hàn thẳng 1 cổ nhám 1 ống đong 25ml 1 becher 250ml 1 phểu lọc áp suất kém 1 nồi cách thủy 4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM 1 becher 250ml 1 phểu lọc áp suất kém 1 nồi cách thủy 1 đũa thủy tinh Hóa chất Axit salicylic Rượu metylic Na2CO3 10% H2SO4 98% đá bọt
  • 38. thí nghiệm Cân 6,969 (g) acid salicylic vào bình cầu 1 cổ có nhám Đong 20,41ml rượu metylic , dùng pipet lấy 2,50ml H2SO4 đặc cho vào bình cầu
  • 39. thí nghiệm Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu, đun cách thủy 2,5 giờlưu, đun cách thủy 2,5 giờ
  • 40.
  • 41. chất lỏng trong becher vào phễu chiết 250ml - Giữ lại lớp este ở trên trong phễu chiết
  • 42. CHẾ AXIT SULFANILIC 1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó. 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế NH2 NH2NH2 + H2SO4 (98%) T0 =1800C T=2,5 h NH2 SO3H + H2O (1) anilin axit sunfuric acid sulfanilic h%=50%
  • 43. phản ứng: Phản ứng sulfo hóa, xảy ra theo cơ chế thế ai điện tử thông thường 2H2SO4 HSO4 - + SO3 + H3O+ BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC + HSO4 - - H2O
  • 44. nguyên liệu N H 2 + H 2 S O 4 (9 8 % ) T 0 = 1 8 0 0 C T = 2 ,5 h N H 2 S O 3 H + H 2 O (1 ) a n ilin a x it s u n fu ric a c id s u lfa n ilic h % = 5 0 % 1 m o l V 1 5 m o l V 2 1 m o l m 2 = 5 gm 2 = 5 g n a c id s u lfa n ilic = 5 /M a c id s u n fa n ilic = 5 /1 7 3 = 0 .0 2 8 9 (m o l) 0 .0 2 8 9 (m o l) 0 .1 4 4 5 m o l
  • 45. hóa chất • Dụng cụ: 1 bình cầu 250ml 2 lỗ 1 nhiệt kế 2500C 1 ống đong 50ml 1 sinh hàn bong bóng 1 phểu loc áp suất kém 1 becher 500ml 1 erlen 250ml 1 đũa thủy tinh 1 bếp điện 1 nồi inox 1 bếp cách cát 1 máy sấy tóc BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC 1 bếp cách cát 1 máy sấy tóc • Hóa chất: Anilin H2SO4 98% Giấy pH Giấy lọc Than hoạt tính
  • 46. điều chế - Dùng pipet lấy 5,27ml anilin vào bình cầu 250ml hai cổ . - Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá trong tủ hút. - Đong vào ống đong 14,3 ml H SO 98%, rót14,3 ml H2SO4 98%, rót từ từ vào bình cầu.
  • 47. hợp phản ứng, rót hỗn hợp phản ứng vào nước đá Lọc chất rắn qua phễu lọc áp suất kém, rửa bằng nước đá lạnh 3 lần, mỗi lần 20ml
  • 48. phẩm thô bằng nước sôi, để nguội. Cho khoảng 1,5g than hoạt tính, đun sôi trong 2-3 phút Lọc nóng
  • 49. để nguội, sau đó làm lạnh bằng nước đá.đó làm lạnh bằng nước đá. Acid sunfanilic sẽ kết tinh.
  • 50. 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC
  • 51. câu hỏi 1. Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô, trong quá trình lọc cho thêm than hoạt tính, khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng? - Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic, cần phải lọc nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp phụ các chất bẩn, cặn giúp lọc nhanh hơn, sạch hơn.
  • 52. ml H SO Axit sunfanilic kết Đun bình cầu ở 1800C trong 2,5h Làm lạnh bình cầu trong nư c đá Cho dd vào becher chứa sẵn nước đá nghiền nhỏ Để nguội xuống 70-800C BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC 2. Sơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic? V2 ml H2SO4 98% Axit sunfanilic kết tinh Rót 2-3ml, đợi cho hết khói, rót tiếp tục Axit sunfanilic thô Lọc qua phễu lọc áp suất kém, rửa với nước đá lạnh 2 lần
  • 53. CHẾ 2-NAPHTYL METHYL ETHER (NEROLIN) 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của 2-naphtyl methyl ether 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế Phản ứng giữa 2-naphtol và metanol + CH3OH + H2O H2SO4 98%
  • 54. phản ứng Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 và đun hoàn lưu ở nhiệt độ cao. - Ở phân tử 2-naphtol sự hút electron ở hai nhân thơm đối với O và sự hút e của nguyên tử oxi làm cho nguyên tử Hidro rất linh động - Ở methanol : một phần do CH3 là nhóm đẩy và Oxi hút điện tử nên H cũng rất linh động +
  • 55. nguyên liệu + CH3OH + H2O H2SO4 98% 1 mol m2 8 mol V1 1 mol acid 1 mol m1 = 3g
  • 56. 2-naphthyl methyl ether • 2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa, mỹ phẩm • Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm • Làm chất ổn định trong xà phòng • Ngoài ra còn dung trong y học, điều trị bệnh suy tim.
  • 57. cầu 1 cổ nhám 250ml - 01 sinh hàn bóng - 01 đũa thủy tinh - 04 tờ giấy lọc - 01 bếp điện - 01 bộ lọc áp suất kém 4. Dụng cụ và thiết bị Hóa chất - 2-Naphtol - NaOH 10% - Metanol tinh khiết - Cồn công nghiệp - H2SO4 đặc - Đá bọt - 01 bộ lọc áp suất kém - 01 ống đong - 02 becher 100ml - 01 nồi cách thủy - 01 máy sấy
  • 58. thí nghiệm - Cho 2-naphtol vào bình cầu 1 cổ có nhám
  • 59.
  • 60. hợp vừa đun hoàn lưu vào becker 100ml có 50ml nước đá. Khuấy đều bằng đũa thủy tinh
  • 61. lọc trên bộ lọc áp suất kém, rửa bằng nước lạnh.
  • 62. được sau khi lọc áp suất kém
  • 63. CHẾ ACETALNILIT 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của acetalnilit. Ứng dụng của Acetalnilit 6.2.1. Phản ứng ancyl hóa là quá trình thay H trong một hợp chất hữu cơ bằng một nhóm ancyl ( R- C=O+). 2. Cơ sở lý thuyết Phản ứng ancyl hóa là phản ứng đặc trưng của amine thơm. Tác nhân ancyl hóa thương dùng : CH3COCl, (CH3CO)2CO, CH3COOH
  • 64. mol 1.5 mol 2 mol 1 mol 3. Tính toán nguyên liệu 9 mol 3.5 mol 1.5 mol 2 mol 1 mol V1 V2 V3 m2 m1 = 3 g 0.198 0.077 0.033 0.044 0.022 mol 18.048 2.38 ml 3.113 ml 3.61 g
  • 65.
  • 66. thí nghiệm - Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml- Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml - Cho vào becher 60ml H2O cất
  • 67.
  • 68. hợp trong becher 1 vào becher 2 đang đun nóng - Khuấy thêm 5 phút sau đó dừng- Khuấy thêm 5 phút sau đó dừng khuấy
  • 69. sản phẩm bằng nước đá đến khi acetalnilid tách ra hoàn toàntách ra hoàn toàn
  • 70. CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM 1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được Methyl da cam - Biết được ứng dụng của methyl da cam trong chuẩn độ và trong công nghiệp 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế Phản ứng ghép cặp azo giữa acid sulfanilic và dimethylanilin + Na CO + NaNO + 2HCl ++ Na2CO3 + NaNO2 + 2HCl + + 2 NaCl + 3 H2O + CO2
  • 71. phản ứng NaNO2 HCl SE + SE
  • 72. của methyl da cam Ngoài ra metyl da cam còn được dùng làm thuốc nhuộm trong công nghiệp pH < 3.1 pH > 4.4 Có khả năng thay đổi màu sắc khi pH môi trường thay đổi Chuẩn độ acid công nghiệp
  • 73. nguyên liệu Cần điều chế m = 2g metyl da cam
  • 74. chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm Cân 1,0g NaNO2 Khuấy đều để tan hoàn toàn. Cân 2,4g acid sunfanilic + 25mL Na2CO3 2,5% Hòa tan hoàn toàn (có thể đun nóng) a. Điều chế toàn. Becher 1 (có thể đun nóng) Becher 1 Rót dung dịch Becher 1
  • 75. chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm Cân khoảng 15g đá + lấy khoảng 3ml HCl 36% Becher 1 Khuấy đều Tinh thể nhỏ của diazobenzene sulfonat a. Điều chế Becher 3 Becher 1 Becher 3 Becher 3 Khuấy đều trong 2 phút Kết tinh trong 15 phút Làm lạnh
  • 76. chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Lấy 1,6 mL N,N-dimethylanilin + 1,26mL CH3COOH 95% 4. Thí nghiệm Becher 4 Làm lạnh a. Điều chế ê Becher 4 Becher 3 Becher 4 Làm lạnh trong thau đá trong 10 phút Becher 3 Dimetylaniline acetate Khuấy, trộn cẩn thận ê
  • 77. chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) a. Điều chế 4. Thí nghiệm Thêm vào 18 ml dd NaOH 3M Khuấy liên tục, đun nóng để hòa tan Muối natri của metyl da cam Lọc trên phễu lọc áp xuất thấp Đặt trong nước đá , để yên cho Becher 3 Làm khô sản phẩm Chất rắn thô Đặt trong nước đá , để yên cho tới khi xuât hiện kết tủa dam cam Dùng dd NaCl bão hòa để rửa betcher, phễu lọc Sấy
  • 78. chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) b. Tinh chế sản phẩm 4. Thí nghiệm Làm nguội 70- 800C Thêm 10-20mL ethanol Làm lạnh hỗn hợp Rửa lại 2 lần bằng 10 ml rượu etilic Rửa 1 lần với nước Lọc hút chân không Metyl da cam tinh khiết Cho sp vào betcher, hòa tan bằng 25ml H2O Tinh thể kết tinh Làm khô