Uploaded by

Tấn Kiệt

0% found this document useful (0 votes)

6 views

1 page

Copyright

© © All Rights Reserved

Share this document

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

0% found this document useful (0 votes)

6 views1 page

thực hành 1

Uploaded by

Tấn Kiệt

Jump to Page

You are on page 1of 1

Search inside document

Reward Your Curiosity

Everything you want to read.

Anytime. Anywhere. Any device.

No Commitment. Cancel anytime.

1

Thành viên ChemVN

binh bét

Tham gia ngày: Dec 2007

Location: HCM city

Tuổi: 36

Posts: 0

Thanks: 0

Thanked 0 Times in 0 Posts

Groans: 0

Groaned at 0 Times in 0 Posts

Rep Power: 0

Theo thực nghiệm : Axit maleic có : pKa1 = 1.92 pKa2 = 6.23 Axit fumaric : pKa1 = 3.02 pKa3 = 4.38 So sánh tính axit nấc 1,2 và toàn phần của 2 axit và giải thích? So sánh thì kg có j để nói , giải thích sao? Pà con júp dùm zới. Thanx .gif)

2

Thành viên ChemVN

love failure

Tham gia ngày: Dec 2007

Location: SG

Tuổi: 73

Posts: 93

Thanks: 18

Thanked 5 Times in 4 Posts

Groans: 0

Groaned at 0 Times in 0 Posts

Rep Power: 0

maleic ở dạng cis nên nấc thứ nhất khi phân li cho H+ thì anion được ổn định bằng lkH nội phân tử. Nấc thứ hai ngược lại phải vất vả chia cách lkH nội phân tử này thì mới tách được H+ ra nên tính a ngược lại yếu hơn fuma. .gif) Hic còn tổng cộng chắc phải cho nồng độ thì mới tính toán so sánh dc quá .gif)

Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Bình cầu đáy phẳng 250ml 1 Alcol n-butyl Becher 100ml 1 Acid acetic Erlen 100ml 1 H 2 SO 4 đđ Ống nhỏ giọt 1 NaHCO 3 bão hòa Bình tia 1 Na 2 SO 4 khan Đũa thủy tinh 1 Đá bọt Mặt kính đồng hồ 1 Nước cất Bình lóng 100ml 1

• Thiết bị thí nghiệm
• Bếp điện, cân kỹ thuật
• Hệ thống đun hoàn lưu
• Hệ thống chưng cất thường II. THỰC HÀNH
• Giai đoạn 1: Điều chế ester Cho hỗn hợp gồm: 20ml acid acetic và 20ml C 4 H 9 OH vào bình cầu đáy tròn. Sau đó cho từ từ từng giọt (và lắc kỹ) 5ml H 2 SO 4 đđ (Chú ý: Cho từ từ acid H 2 SO 4 đđ bằng ống nhỏ giọt, không đổ hết vào cùng một lúc) vào hỗn hợp phản ứng trên. Thêm vài viên đá bọt vào bình phản ứng và đun hoàn lưu nhẹ trong khoảng 30-35 phút. (Chú ý: Đun sôi nhẹ - không quá mãnh liệt), tắt bếp (không tháo hệ thống sinh hàn ngay), để nguội hỗn hợp.
• Giai đoạn 2: Tinh chế và làm khan ester Cho hỗn hợp ester vào bình lóng trên giá, thêm vào bình lóng 50ml nước cất để rửa ester, lắc đều tay rồi để yên bình lóng cho hai lớp chất lỏng tách khỏi nhau, tách bỏ lớp nước phía dưới. Thêm vào bình lóng 30ml dung dịch NaHCO 3 bão hòa, đợi hết bọt khí rồi lắc đều bình lóng. Luôn xả khóa một lần sau hai lần lắc để điều hòa áp suất trong bình, để yên bình lóng cho hai lớp chất lỏng tách khỏi nhau, tách bỏ lớp nước muối phía dưới (rửa 3 lần với dd NaHCO 3 bão hòa: 30ml x 3) Cho ester vào 1 erlen khô rồi thêm từ từ Na 2 SO 4 khan cho đến khi hút hết nước. Lắc nhẹ erlen cho đều rồi để yên vài phút. Dược – K
• Giai đoạn 3: Chưng cất acetat n-butyl Cho chất lỏng này vào bình cầu chưng cất có chứa sẵn một ít đá bọt. Tiến hành chưng cất để lấy ester tinh khiết có độ sôi khoảng từ 120 0 C – 130 0 C. Ester thu được chia làm ba giai đoạn:
• Giai đoạn 1: 30 0 C – 120 0 C: thu được ~2,5ml ester
• Giai đoạn 2: 120 0 C – 130 0 C: thu được ~3ml ester (ta lấy ester thu được ở giai đoạn 2 vì ester thu được ở giai đoạn này là tinh khiết nhất)
• Giai đoạn 3: phần nhiệt độ cuối cùng: thu được 3ml ester III. CÂU HỎI
• Dựa vào hằng số cân bằng K, tính giá trị C. Từ đó chứng minh rằng muốn cho hiệu suất phản ứng eter hóa cao phải dựa vào những yếu tố nào? CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH + CH 3 COOH CH 3 COOCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 + H 2 O Ban đầu: C 1 C 2 0 0 Phản ứng: x x x x Sau phản ứng: C 1 -x C 2 -x x x nCH3COOH=0,35 mol => C 1 = n(C4H9OH) = 0,219 mol => => C 2 = x là nồng độ mol phản ứng của C 4 H 9 OH (x < 10,95) Ta có: K= là nồng độ ester lúc cân bằng Các yếu tố ảnh hưởng đến cân bằng và hiệu suất: nồng độ, nhiệt độ, áp suất, xúc tác, diện tích tiếp xúc. Muốn tăng hiệu suất:
• Tăng nhiệt độ, cho chất xúc tác trước
• Lắc đều để tăng diện tích tiếp xúc
• Tăng nồng độ ancol, acid, giảm lượng nước (H 2 SO4đ háo nước) để cân bằng chuyển dịch theo chiều thuận tạo ester theo nguyên lí Le Chatelier.
• Cho biết công dụng của NaHCO 3 bão hòa? Có thể thay thế bằng NaHCO 3 bằng Na 2 CO 3 hay NaOH được không? NaHCO 3 dùng để trung hòa acid dư, tạo môi trường trung tính. Không thể dùng Na 2 CO 3 hay NaOH vì chúng tạo môi trường base mạnh. Dược – K

Lượng tinh thể acid maleic thu được: 5,83g Lấy phần dung dịch qua lọc (nước cái, có chứa acid maleic hòa tan) vào một erlen 250ml, thêm vào đó 10ml dd HCl đđ. Đun hoàn lưu nhẹ hỗn hợp cho đến khi vừa xuất hiện tinh thể acid fumaric trong dd nóng thì ngưng đun. Chú ý không để hỗn hợp nguội mới tháo hệ thống sinh hàn ra. Để hỗn hợp nguội rồi lọc dưới áp suất thấp kém bằng phễu buchner. Tinh thể thu được có màu trắng ngà, nhỏ và mịn. Lượng tinh thể acid fumaric thu được: 2, VI. CÂU HỎI

1. So sánh độ bền của acid maleic và acid fumaric? Giải thích. Acid fumaric bền hơn acid maleic do đồng phân trans có tính đối xứng cao hơn đồng phân cis nên mạng tinh thể xếp chặt hơn dẫn đến nhiệt độ nóng chảy cao hơn.
2. So sánh độ tan của hai acid trên, làm sao để biết chất kết tinh trong nước cái là acid fumaric? Giải thích. Acid maleic tan trong nước nhiều hơn acid fumaric. Do giá trị momen lưỡng cực của acid maleic lớn hơn nhiều so với của acid fumaric. Acid maleic có 2 nhóm –COOH nằm cùng phía nên momen lưỡng cực tạo thành theo quy tắc hình bình hành có giá trị μ 1 >0, còn acid fumaric có 2 nhóm –COOH khác phía nên tổng hợp momen lực là μ 2 =0 vì vậy μ 1 >μ 2 nên acid maleic phân cực hơn acid fumaric vì thế tan tốt hơn trong nước.
3. Sau đây là những trị số pK của acid maleic và acid fumaric, Acid maleic: pK 1 = 2, pK 2 = 6. Acid fumaric: pK 1 = 3, pK 2 = 4. Giải thích tại sao pK 1 của acid maleic lại nhỏ hơn trị số tương ứng với của acid fumaric, pK 2 của acid maleic lớn hơn trị số tương ứng của acid fumaric. Acid maleic tạo liên kết hiđro nội phân tử làm liên kết O – H còn lại phân cực nên H dễ bị đứt hơn. Hơn nữa sau khi phóng thích H
4. anion còn lại được ổn định hơn bởi liên kết hiđro nội phân tử. Acid fumaric không tạo được liên kết hiđro nội phân tử nên H+ trong nhóm O – H khó đứt hơn nên tính acid nấc thứ nhất của acid fumaric yếu hơn acid maleic hay pK 1 của acid fumaric yếu hơn của acid maleic. Sau khi phóng thích H+ thứ nhất, nguyên tử H còn lại của maleic bị giữ chặt hơn do liên kết hiđro nội phân tử nên khó phóng thích H+ hơn nấc thứ nhì của acid fumaric. Vì vậy tính acid thứ nhì của acid fumaric mạnh hơn acid maleic hay pK 2 của acid fumaric lớn hơn của acid maleic.
5. Trình bày cơ chế chuyển hóa từ acid maleic sang acid fumaric trong môi trường acid. Dược – K

Một phân tử HCl cho phản ứng cộng 1,4 với hệ thống liên hợp để cho ra một chất chuyển tiếp, cơ cấu của chất chuyển tiếp này không còn rắn chắc như cơ cấu của một acid maleic và do đó có thể xoay đi để có vị trí trans bền hơn. Sau đó các nguyên tử bị loại ra để nối đôi tái lập trở lại, cho ra acid fumaric. Dược – K